粮食问题研究  2022年01期 38-48   出版日期：2022-01-25   ISSN:1003-2576   CN:51-1058/F
石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究



　　大米 作为人类日常饮食 的 重 要 主 食 之一 ，是 糖类、蛋白质等营养物质的主要来源，它富含 铁、钙、锌和维生素等 重要 微量营养 物质 [1] 。近 些 年 来， 随着生活水平的提高， 人们对 粮食 问题 日益 关注， 不仅注重营养价值，更注重安全问题 [2] 。 大米安全问题备受关注，而大米中的 铅和镉是 食品安全中重点监督的两 种有毒重金属 。食用 铅、镉 含量超标 的 大米将 会 严重 威胁 人 类健康，重金属将富集于 人体内 ，不易被 代谢 ，严重时引起基因 突变 、 致畸 形、 致癌 症等潜伏 危害 [ 3 - 4 ] 。因此， 对 大米中的铅、镉 含量的监督检测有着非常 重要 的 意义。目前， 原子吸收光谱法 是 测定 样品中铅和镉 含量的常用的 分析 手段之一， 主要 分为 火焰法和石墨炉 法 ， 而 石墨炉原子吸收法操作简单、灵敏度高、检出限低和准确性好 ， 因此 被广泛应用于食 品中重金属元素 含量的测定 [ 5 - 6 ] 。本实验采用 湿法 消解 ，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理 样品，石墨炉原子 光谱 法 检测 大米中铅和镉 的 含量，结果 准确可靠，可用于大米的重金属含量安全检测工作 。

　　一、 实验部分

　　（ 一 ） 仪器 设备与 试剂

　　德国耶拿 ZEEnit 700P 原子吸收 光谱仪 ，铅空心阴极灯 和 镉空心阴极灯； METTLER TOLEDO MS204S/01 型 电子天平。 100 0 μ g/ m L铅 （ Pb ）和镉（ Cd ）标准溶液 ， 中国计量科学研究院 ；硝酸、 高氯酸 ，优级纯 ，国药集团化学试剂有限公司；高纯氩气，纯度≥99.999%，广西瑞达化工科技有限公司；娃哈哈饮用纯净水，杭州娃哈哈有限公司。

　　（ 二 ） 仪器工作 参数 条件

　　高纯氩气 作为 原子吸收 光谱仪的保护 载气 ，调节气体出口减压阀压力为 0.5MPa ，利用循环水冷凝石墨管 ； 样液自动 进样 总 体积为 20μL ； 原子吸收光谱仪的 工作条件 如 表 1 所示 。

　　（ 三 ） 标准曲线工作 溶液的 配制

　　用 0.5 %硝酸溶液稀释浓度为100 0 μ g/ m L铅、镉标准 溶液 ， 通过多次稀释， 配置铅 工作液为 20.0 μ g/L、镉 工作液为 2.0 μ g/L 。上机通过方法设置自动稀释功能得到系列标准溶液 ，见表 2 。

　　（ 四 ） 样品前处理

　　大米样品经过粉碎机充分粉碎后，通过 20目筛 后得粉样大米试样，用样品袋密封于阴凉处保存，备用。

　　铅：精确称取粉样大米试样 0.5g( 精确至 0.0001g) 放置于锥形瓶中，加入 10mL 硝酸和 0.5mL 高氯酸，加一小漏斗正放在锥形瓶口上，在可调式电热板上程序升温消解： 120 ℃ /0.5h ；升至 180 ℃ /2h 、升至 220 ℃进行赶酸；若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色后，赶酸直至约 0.5mL ，取出锥形瓶，冷却后，移液并用水定容至 10mL ，混匀备用；同时做试剂空白试验 [ 7 ] 。

　　镉：精确称取粉样大米 0.5( 精确至 0.0001 ｇ ) 放置于锥形瓶中，加 10 mL 硝酸 - 高氯酸混合溶液 (9+1) ，加一小漏斗正放在锥形瓶口上浸泡过夜后，在可调式电热板上程序升温消解： 120 ℃ /0.5 h ；升至 180 ℃ /2h 、升至 220 ℃进行赶酸。若变棕黑色，再加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带微黄色，赶酸直至约 0.5 mL ，冷却到室温后将消化液洗入 10 mL 容量瓶中，用少量 0.5 ％硝酸溶液洗涤锥形瓶 4 次，洗液合并于容量瓶中并用 0.5 ％硝酸溶液定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验 [9] 。