生干核桃仁是川渝地区代表性休闲糖果核桃糕的
主要
原料
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1
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，生干核桃仁为高脂肪果仁且脂肪中含有90%不饱和脂肪酸，
在氧气、光、微生物、酶等因素作用下，易发生油脂酸败
[
2
]
。在对川渝地区核桃糕规模化生产企业的走访调查中发现，目前企业
在生干核桃仁
入厂验收时均会对酸价、过氧化值进行检测，对生干核桃仁酸价、过氧化值检测时样品前处理均按
GB 19300-2014附录B方法
。依据
GB 19300-2014附录B方法对样品进行前处理的时间用时较长且操作比较繁琐，在生产旺季不能满足生产实际需求。
川渝地区
规模化
核桃糕生产企业急需一种生干核桃仁酸价、过氧化值检测时快速的前处理方法。为此，本实验对生干核桃仁酸价、过氧化值检测时样品的前处理方法进行改进，采用
GB 19300-2014附录B方法和改进法同时对生干核桃仁进行前处理后，分别检测样品的酸价、过氧化值，并对
检测数据进行差异显著性分析及前处理用时比较，确定改进法的可行性。
一、
材料与方法
（一）材料与设备
样品来源：
30份生干核桃仁样品由四川省某核桃糕生产企业提供。
所用化学试剂，均为分析纯。
主要试验仪器与设备
：101-3-EBS电热恒温干燥箱、FW100型食品粉碎机、DZKW-S-6恒温水浴锅，北京市永光明医疗仪器厂；JC-ZF-2L旋转蒸发仪
，
青岛聚创环保集团有限公司；DL-8MS型离心机、SXT-06型索氏提取仪、FA210413型电子分析天平，上海精密仪器仪表有限公司；CZR309型
家用小型榨油机，广州万彪通用设备有限公司
。
（二）
实验方法
1.前处理方法
GB 19300-2014附录B方法：将适量试样粉碎后置于具塞锥形瓶中，加沸
30℃
—
60℃石油醚100mL,振摇1min放置12h，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液于60℃水浴上，挥尽石油醚，以备待用。提取油的量需在40g左右。
改进法：称取试样120g
—
150g，手动掰成
5mm左右小块后放入已预热5min的榨油机中快速榨油后立即将提取出油脂水浴冷却至常温，冷却至常温油脂3500r/min离心处理3min，离心后取上层不含杂质油脂
以备待用
，
提取油的量需在40g左右。
2.检测方法
酸价：按照
GB5009.229-2016中第一法（冷溶剂指示剂滴定法）进行测定；过氧化值：按照GB5009.227-2016中第一法（滴定法）进行测定。
3.酸价的计算
X=(V-V
0
)×c×56.1/m
式中：X为酸价，单位为毫克每克（mg/g）；V为试样测定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
0
为相应的空白测定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c为氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1为氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；m为油脂样品的称样量，单位为克（g）。
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示；
酸价
≤1mg/g，计算结果保留2位小数；1mg＜酸价≤100mg/g，计算结果保留1位小数；酸价＞100mg/g，计算结果保留至整数位。
精密度：当酸价＜
1mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15%；当酸价≥1mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12%。
4.过氧化值的计算
X=(V-V
0
)×c×0.1269×100/m
式中：X为过氧化值，单位为克每百克（g/100g）；V为试样测定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
0
为相应的空白测定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c为硫代硫酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.1269为与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na
2
S
2
O
3
）=1.000mol/L]相当的碘的质量；m为油脂样品的称样量，单位为克（g）；100为换算系数。
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算式平均值的
10%。
5.统计分析
采用
GB 19300-2014附录B方法和改进法同时对生干核桃仁进行前处理后，对按本实验规定的方法测得的两组酸价数据、两组过氧化值数据，分别进行
差异显著性分析（F和T检验，显著性水平α=0.05，F和T临界值用WPS软件计算）。